GB_T 223.26-1989
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ID： |
346D9AF5CC0146D481E4E3D55E409E56 |
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文件大小(MB)： |
0.13 |
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页数： |
4 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法,硫普酸盐直接光度法测定铝量 GB 223. 2.89,Methods for chemical analysis of iron, steel and alloy 代替 GB 223. 26—84,The thiocyanate direct photometric method,for the determination of molybdenum content,1主题内容与适用范围,本标准规定了用硫氟酸盐直接光度法测定铝量口,本标准适用于中低合金钢、高温合金和精密合金中铝量的测定。测定范围◎ 1。％.2.0。%,2方法提要,在硫酸-高氯酸介质中，用氯化亚锡还原铁和铝，铝与硫氟酸钠生成橙红色络合物，测量其吸光度。 显色液中，铜小于6 2 mg、钮小于0. 05 mg、钻小于0. 8 mg、银小于0. 8 mg、辂小于2. 4 mg无影响,3试剂,3,. 1 盐酸（PL 19 g/mL）,3,. 2 硝酸"L 42 g/mL）o,3,. 3 硫酸（1 + 1）,3,.4 硫酸（5 + 95）,3,.5 硫酸-磷酸混合酸:于700 mL水中，缓慢加入15。mL硫酸（pl. 84 g/mL）,稍冷后，加入15Q mL磷酸 （pl. 70 g/mL） ,混匀,3,.6高氯酸（1+5）,3. 1 氯化亚锡溶液（1。%）:称取1。g氯化亚锡（SnClz丒2HzO）,置于250 mL烧杯中，加入1。mL盐酸 （3. 1）,加热溶解并煮沸，冷却，用水稀释至10。mL,混匀（用前配制兀 3-8硫氯酸钠溶液（10%）,3.9铁溶液：称取2. 0 g纯铁（铝含量须小于0.001%）,置于250 mL烧杯中，加入40 mL硫酸-磷酸混合 酸（3. 5）,加热溶解，滴加硝酸（3. 2）氧化，加热至冒硫酸烟，取下稍冷，加入4。mL水，加热溶解盐类，冷 却至室温，移入1。0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含20 mg铁,5. 10 铝标准溶液：称取0. 2500 g纯铝（99. 9%以上），置于25。mL烧杯中，加入1。mL硝酸（1 + 3》，加 热溶解后，加入5 mL磷酸（pl. 70g/mL）,5 mL硫酸（小84 g/mL），继续加热至冒硫酸烟，取下稍冷，加入 20 mL水，加热溶解盐类。冷却至室温，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含 0. 50 mg铜、,4分析步骤,4.1试样量,中华人民共和国冶金工业部1 9 8 9-02-21批准 1 9 90-07-01实施,143,GB 223- 26 -89,按表1称取试样,表1,含铝量，%,试样量箱,0. 10-0. 50,0. 2500,>0. 50-L 00,0, 2000,>L 00-2. 00,0. 1000,4.2空白试验,随同试样做空白试验。分析时，需同时加入15 mL铁溶液（3. 9）,4.3测定,4. 5- 1将试样（4. I）置于25。mL锥形瓶中，加入40 mL硫酸-磷酸混合酸⑶5）,加热溶解后，滴加硝酸 （3. 2），破坏碳化物［难溶试样，再用适宜比例的盐酸（3. D、硝酸（3. 2）混合酸溶解，然后加入40 mL硫酸 -磷酸混合酸《3.5）冒烟,4. 3. 2继续加热冒硫酸烟2.3 mm，取下稍冷，加入20 mL水，加热溶解盐类。冷却后，移入100 mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀,4. 3. 3 移取10. 00 mL试液两份，分别置于50 mL容量瓶中〔含铁量不足30 mg时，加铁溶液（3. 9）补 足〕,4. 3. 4于一份溶液中加入4 mL硫酸（3. 3）,10 mL高氯酸（3. 6）,混匀。加入10 mL硫霞酸钠溶液⑶8）, 充分混匀后，边摇边加入10 mL氯化亚锡溶液（3. 7）,用硫酸（3. 4）稀释至刻度，混匀，此为显色液,于另一份试液中，除不加硫霞酸钠溶液（3. 8）外，其他同显色液操作。此为参比液,4.3,. 5在室温下放置10.15 min,将部分溶液移入1.2 cm吸收皿中，以参比液为参比，于分光光度计 波长47。nm处测量其吸光度，减去随同试样所做空白溶液的吸光度。从工作曲线上查出显色液中相应 的铝量,4.4,工作曲线的绘制,称取a 30 g纯铁（含铝小于0. 001%）9份，分别置于25。mL锥形瓶中，分别移取0,0. 50,1. 00?1- 50, 2. 00,2.50,3. 00,3.50, 4.。。mL铝标准溶液（3. 1。），加入40 mL硫酸-磷酸混合酸⑶5），加热溶解，以下 按4. 3.2~4. 3. 5进行至测量其吸光度，减去补偿溶液的吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制 工作曲线.,5分析结果的计算,按下式计算铝的百分含量：,Mo（%）=叫岁 X 100 m * Vi,式中：% ——分取试样溶液体积,mL t,试样溶液总体积，mL；,叫——从工作曲线上查得的铝量（g;,用一试样量,g,6精密度,本标准的精密度是在1988年选择5个水平由12个实验室共同试验结果确定的。精密度见表2,144,GB 223. 26 — 89,表2,水平范围,重复性r,再现性R,0, 20—2. 00,lgr=-L 5572+0. 65621gm,电R= — 1丒 3551 + 0. 6066 ]gm,如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值，则 认为这两个结果是可疑的.,145,GB 223. 26 — 89,附录A,精密度试验原始数据 （补充件）,平 实……
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